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　　真空冻干机共溶点及其测量方法

　　需要冻干的产品，一般是预先配制成水的溶液或悬浊液，因此它的与水就不相同了，水在℃时结冰，而海水却要在低于℃的温度才能结冰，因为海水也是多种物质的水溶液。实验指出:溶液的将低于溶媒的。

　　另外，溶液的结冰过程与纯液体也不一样，纯液体如水在℃时结冰，水的温度并降，直到水结冰之后温度才下降，这说明纯液体有一个固定的结。而溶液却不一样，它不是在某一固定温度完全凝结成固体，而是在某一温度时，晶体开始析出，随着温度的下降，晶体的数量不断增加，直到后，溶液才凝结。这样，溶液并不是在某一固定温度时凝结。而是在某一温度范围内凝结。当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的。而溶液凝结的温度叫做溶液的凝固点。凝固点就是融化的开始点(即熔点)，对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点。所以又叫做共熔点或共晶点。可见溶液的与共熔点是不相同的。共熔点才是溶液真正凝成固体的温度。

　　显然共熔点的概念对于冷冻干燥是重要的。因为冻干产品可能有盐类、糖类、明胶、蛋白质、血球、组织、、等等的物质。因此它是一个复杂的液体，它的冻结过程也是一个复杂的过程，与溶液相似，也有一个真正凝结成固体的温度，即共熔点。由于冷冻干燥是在真空状态下进行的。只有产品冻结后才能在真空下进行升华干燥，否则有部分液体存在时，在真空下不会蒸发，造成液体的浓缩使冻干产品的体积缩小;而且溶解在水中的气体在真空下会冒出来，造成象液体沸腾的样子，使冻干产品鼓泡、甚至冒出瓶外。这是我们所不希望的。为此冻干产品在升华开始时要制冷到共熔点以下的温度，使冻干产品真正冻结。

　　在冻结过程中，从外表的观察来确定产品是否完全冻结成固体是不可能的;靠测量温度也无法确定产品的结构状态。而随着产品结构发生变化时电性能的变化是有用的，是在冻结时电阻率的测量能使我们知道冻结是在进行还是已经完成了，冻结后电阻率将大，因此溶液是离子导电。冻结时离子将固定不能运动，因此电阻率明显增大。而有少量液体存在时电阻率将显著下降。因此测量产品的电阻率将能确定产品的共熔点。

　　的共熔点测量法是将一对白金电浸入液体产品之中，并在产品中插一支温度计，把它们冷却到-℃以下的低温，然后将冻结产品慢慢升温。用惠斯顿电桥来测量其电阻，当发生电阻突然降低时，这时的温度即为产品的共熔点。电桥要用交流电供电，因为直流电会发生电解作用，整个过程由仪表记录(图十六)。

　　也可用简单的方法来测量。用二根适当粗细而又互相缘的铜丝盛放产品的容器中，作为电。在铜电附近一支温度计，深度与电不多，把它们一起放入冻干箱内的观察窗孔附近，并用适当方法把它们固定好，然后与一起预冻，这时我们用表不断地测量在降温过程中的电阻数值，根据电阻数值的变化来确定共熔点。

　　把电引线通过一个开关与表相连，可以不分正负。如果冻干箱没有电线引出接头，则可以用二根细导线从箱门缝处引出，在电线附近涂些真空密封蜡，这样不致于影响真空度。待温度计降至℃之后即开始测量并作记录。把表的转换开关放在测量电阻的(×K或×K)。由于表内使用的是直流电，为了电解作用，在每次测量完之后要把开关关掉，把次测量的温度和电阻数值一一记录下来。开始时电阻值很小，以后逐步增高。到某一温度时电阻突然增大，是大，这时的温度值便是共熔点数值。

　　用这种方法测量的共熔点有的误差，因为铜电处多些电解作用。表对于高阻值没有电桥灵敏;另外，冻结过程与熔化过程电阻的变化情况并不完全相同，但所测之值仍有实用参考价值。

　　共熔点的数值从℃到-℃不等，与产品的品种、保护剂的种类和浓度有关。一些物质的共熔点列表二十二供参考，因实际的冻干产品还有其它成份。所以与此不相同。

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