真空冷冻干燥机工艺过程
1预冻结在冷冻干燥机过程中,燥的物料先要进行预冻结。使其中的湿分处于固态。适宜的预冻结温度是冻干和产品质量的条件。如果预冻结温度未共熔点以下,则物料可能没有冻结实,在升华时膨胀起泡或发生收缩、溶质转移等不可逆现象;
如果预冻结温度过低,不增加了冷冻能耗,还生物物活X,1般悄况下,预冻结时使物料温度到共熔点以下10-15℃后,保持1段时间(约1-2h),以克服溶液的过冷现象,能使物料冻结。另外,预冻结速度也形响冻干产品X能。
冷冻形成小冰晶,晶格之间的空隙小,在升华时水蒸气不易排出,使升华速率,但产品颗粒细腻,具有较大的比表面积。产品的复原X较好。反之,慢冻则形成较大的冰晶,利于升华干澡速率的,但冻干产品的复原X较差,溶解X能。因此冻干操作时须选择适宜的预冻结速度。
2.升华干燥升华干燥是冻干的阶段。将经预冻结的物料置于密闭的真空干燥器中,加热和,湿分由固相直接升华为气相.使物料脱去沮分,干燥的目的,升华生成的气相则引入冷凝器使其固化而除去。由于湿分升华时需要热量,如lg冰升华为水蒸气,大约需要吸收2800J的热量,因此,须对物料进行加热。
如果加热不够,依靠压力也可进行升华干燥,但升华使物料本身温度,进而引起升华速率下降,冻干时间,生产效率下降。如果对物料加热过多,除升华过程需要的热量外,剩余的热量将使物料温度上升,当或高于共熔点温度时,可能部熔化,至使物料熔化,引起干燥后的物料干缩起泡等现象,使冻干操作失败。
因此,在整个升华干燥阶段,物料的温度须控制在共熔点以下,即物料须保持在冻结状态。升华干燥进行1段时间后,冰晶大部分已升华为蒸汽,阶段的干燥完成,该过程可除去湿分的90左右。
3解析干燥以较高的真空度和较高的温度,保持2-3h,除去升华阶段残留的吸附湿分,即阶段干燥,称为解析干燥。解析干燥后,物料内残留的湿分可降至0.5-3以下,直至干燥要求。
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